Juin 2007 - n°122

Analyse des eaux de consommation par ICP-OES avec un plasma à visée axiale

Par SPECTRO Analytical Instruments, Allemagne

L’analyse multi élémentaire de l’eau est une des applications majeures en ICP-OES. Le rapport démontre que le nouveau SPECTRO ARCOS a les capacités analytiques requises en termes de sensibilité, répétabilité et précision pour réaliser les analyses de métaux et d’éléments traces dans les eaux de consommation. Les paramètres de l’instrument et la sélection de ligne sont décrites. Des taux de recouvrement excellents ont été constatés pour le matériau standard de référence NIST SRM 1640.

1. Introduction

L’eau propre est essentielle à la vie. Malheureusement, depuis l’évolution industrielle, les cours d’eaux et les eaux côtières ont été pollués. Ceci peut avoir une incidence sur la santé humaine. Depuis quelques décennies, des progrès significatifs dans le traitement des eaux usées et des eaux industrielles ont été accomplis, entraînant une baisse des niveaux des polluants et une amélioration notable de la qualité de l’eau. Pour protéger la santé humaine des effets de contamination de l’eau par sa consommation, la World Health Organization (WHO) a défini des standards minimum dans son “Guidelines for drinking water quality” [1]. Pour les pays de l’Union Européenne, la “Directive 98/83/EC sur la qualité de l’eau pour la consommation humaine” [2] a été approuvée par le Conseil Européen pour définir des standards de qualité. Aux USA, la qualité de l’eau de consommation est définie a travers la “Safe Drinking Water Act” [3] et les “National Primary Drinking Water Regulations” [4] qui fixent les niveaux maximum des contaminants [5]. Grâce à sa capacité de détermination multi élémentaire, son grand domaine de mesure dynamique et sa sensibilité, la spectrométrie d’émission optique plasma (ICP-OES) est utilisée pour l’analyse des eaux de consommation.
L’application est décrite dans différentes procédures standards ICP-OES comme la méthode US-EPA 200.7 [6] ou l’ISO 11885 [7]. Dans ce rapport, l’analyse des eaux de consommation par le SPECTRO ARCOS est décrite. Le rapport inclus la sélection des lignes, les limites de détection et une étude sur la répétabilité et la précision.

2. Expérimentation

2.1 Instrumentation
Toutes les mesures ont été réalisées sur le spectromètre d’émission optique SPECTRO ARCOS avec un plasma à visée axiale. Le SPECTRO ARCOS possède un spectromètre Paschen-Runge, qui utilise la technique de l’Alignement Circulaire Rowland (ORCA). L’optique est constituée de deux sections creuses en forme de coquille, avec un volume minimum optimisé et 32 détecteurs CCD linéaires. Les longueurs d’onde entre 130 et 770 nm peuvent être simultanément analysées, autorisant ainsi la capture complète du spectre en 2 s. Grâce aux capacités uniques de retraitement du système, une nouvelle mesure n’est pas nécessaire, même si des éléments additionnels ou d’autres lignes sont à déterminer à une date ultérieure.
L’optique est hermétiquement scellée et remplie d’argon, continuellement nettoyée à travers un filtre qui absorbe l’oxygène, les vapeurs d’eaux et autre impureté. La haute transmission optique dans le bas UV (VUV) est ainsi possible, autorisant la détermination des non métaux, mais aussi l’utilisation de lignes sensibles et libres d’interférence dans cette région.

Avec l’utilisation du brevet SPECTRO “Intelligent Calibration Logic (ICAL)” qui normalise l’échelle des longueurs d’onde, l’état du système optique est automatiquement surveillé.
Un oscillateur ICP à refroidissement par air basé sur un système free-running 27.12 MHz est installé et assure une excellente stabilité de la puissance même au cours d’un changement rapide d’échantillons.
Tous les paramètres ICP importants sont contrôlés par le logiciel vous permettant une sélection aisée des conditions opératoires optimum. Pour l’introduction des échantillons, un nébuliseur Lichte Modifié avec une chambre cyclonique a été utilisé.

2.2 Standards de calibration
Pour la calibration, des solutions commerciales ont été employées. Le QC de la méthode a été fait en utilisant un matériau standard de référence NIST 1640 “Eléments Traces dans Eaux Naturelles”. Toutes les solutions ont été acidifiées avec 1% HNO3, qualité Supra Pure.
Tableau 2: Valeurs des standards de calibration

3. Résultats et Discussion
Le tableau 3 montre les longueurs d’onde sélectionnées et leurs limites de détections (LOD). Les LOD ont été calculées selon l’équation [8] : LOD = 3 RSDb c/SBR
Où:
RSDb - Déviation standard relative de 10 répliquas du blanc
c - concentration du standard
SBR - ratio signal sur bruit

Précision

La précision et la répétabilité de la méthode ont été étudiées en analysant le matériau standard de référence SRM 1640 (Eléments Traces dans les Eaux Naturelles).

4. Conclusions

Le SPECTRO ARCOS avec un plasma à visée axiale offre une méthode simple, rapide, précise, répétable et à faible coût pour l’analyse des eaux de consommation. Les taux de recouvrement ont été déterminés sur le NIST SRM 1640. Avec un passeur d’échantillons, le SPECTRO ARCOS peut être complètement automatisé pour l’analyse des eaux. Indépendamment du nombre de lignes et d’éléments, une analyse (incluant 3 répliquas, un pré rinçage et un rinçage méthode) peut être réalisée en moins de 3 minutes.

5. Références
[1] World Health Organization 1998, Guidelines for drinking water quality, Second Edition
[2] Council Directive 98/83/EC of 3rd November 1998 on the quality of water for human consumption
[3] Safe Drinking Water Act, 42 USC Sec. 300f
[4] 40 CFR 141 National Primary Drinking Water Regulations
[5] EPA 816-F-03-016 - List of Contaminants and their Maximum Contaminant Levels (MCL)
[6] Method 200.7 Determination of metals and trace elements in water and wastes by inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy Rev. 4.4
[7] ISO 11885 (1998)
[8] P. W. J. M. Boumans, Spectrochim. Acta 46B, 431 (1991)