Septembre 2007 - n°124

Nouvelle solution pour la Distribution automatique des poudres - stockage et préservation des propriétés physiques et de la fluidité

Par CH3-Biotech

La pesée ou distribution de poudres est une opération de base dans tout laboratoire que ce soit d'analyse; de chimie ou dans d'autres domaines.
De nombreuses tentatives ont eu lieu pour la distribution automatique maîtrisée des échantillons en poudre ou granulaires. Elles se sont toutes soldées par de semi-échecs ou de semi-réussites, la moyenne des poudres traitées étant rarement supérieure à 50% des besoins.
Ces systèmes se heurtent aux problèmes récurrents dans le traitement des poudres: génération de charges statiques; formation d'arches; compactage; cohésivité; hygroscopie voire dégradation de certaines molécules soumises à des forces de cisaillement etc...

Les poudres, les particules ou les matériaux granulaires peuvent être affectés par leur environnement ou les interactions durant leur stockage ou leur distribution.

Les forces inter-particulaires affectant les procédés de distribution

Les forces de Van der walls

Il existe entre les particules des attractions moléculaires collectivement connues sous le nom de forces de Van Der Walls. L'énergie de ces forces est de l'ordre de 0,1 electron-volt et diminue avec la distance entre les particules.

Les forces dues au liquide absorbé

Les particules en présence de vapeur condensable, présentent à leur surface une couche de vapeur condensée. Si ces particules sont en contact, il en résulte une force de liaison due au chevauchement des couches absorbées. La force de cette liaison est dépendante de la surface de contact et de la force de tension des couches absorbées. L'épaisseur et la force de ces couches augmentent avec l'augmentation de la pression partielle de vapeur dans l'atmosphère environnante. Il y a une pression partielle de vapeur à laquelle la liaison due à la couche absorbée se transforme en une liaison de type pont liquide.

Les forces dues à des ponts liquides

En plus des forces résultant des couches de liquide absorbé, comme décrit précédemment, même en très faibles proportions la présence de liquide à la surface des particules affecte les forces inter-particulaires par l'effet d'adoucissement des imperfections de surface ( augmentation de la taille; des surfaces de contact ) et par l'effet de réduction des distances inter-particulaires. Cependant, ces forces sont généralement négligeables comparées à celles produitent lorsque la proportion de liquide est suffisante pour former des ponts liquides inter-particules. Dans le premier cas, le liquide est maintenu comme un point de contact entre les particules. Les pont liquides sont indépendants les uns des autres. Les solides forces de liaison résultantes des tensions de surface du liquide attirent les particules entre elles. De plus il y a une pression capillaire résultant des courbes de liquide dans le pont. Si la pression dans le pont liquide est inférieure à la pression ambiante, la pression capillaire et les liaisons dues aux tensions de surface s'additionnent.
L'inertage sous Argon des flacons ou conteneurs de stockage est un moyen d'ajouter une barrière physique à l'absorption d'humidité, il constitue également une bonne protection contre l'oxydation éventuelle des échantillons.

Les forces électrostatiques

Le chargement électrostatique des particules et des surfaces est causé par les collisions entre les particules et les frottements de ces particules sur le parois des équipements utilisés pendant la distribution. La charge est causée par le transfert d'électrons entre les corps. Les forces entre deux sphères chargées sont proportionnelles au produit de leurs charges. Les forces électrostatiques peuvent être attractives ou répulsives, ne nécessitent pas de contact entre les particules et peuvent agir à relativement longues distances comparées aux forces d'adhésion qui nécessitent un contact.
Pendant les procédés de distribution, les collisions entre les grains augmentent les charges électrostatiques, particulièrement lorsqu'une fluidisation est utilisée ( par ordre décroissant : le secouage, la vibration, la rotation ... ) et tout autre stress mécanique. L'ionisation durant la distribution diminue partiellement l'adhésion particule / particule et particule / contenant. Dans tous les cas, il est préférable de disperser les charges avant la distribution et de réduire les stress mécaniques.

Ponts solides

Des liaisons permanentes sont crées au sein des grains par des ponts solides formés lorsque du liquide est retiré des grains d'origine. Si le matériau des grains est soluble dans le liquide absorbé, des ponts cristallins peuvent se former quand le liquide s'évapore. Lorsque l'évaporation réduit la proportion de liquide, des ponts pendulaires de grande solidité se forment avant la formation de cristaux. Des absorption et évaporation répétées peuvent produire un ciment très solide liant les particules entre elles.
Dans une chimiothèque, les ouvertures / fermetures répétées des flacons ou des conteneurs de poudre, augmente l'absorption d'humidité, les variations naturelles du taux d'humidité dans l'atmosphère ambiante peut conduire à la formation de ponts solides.
De plus, le stockage de poudre est soumis à la contraction naturelle des espaces inter-particulaires et au compactage, ce paramètre est accentué par les vibrations générées par les systèmes de stockage automatisés.

Comparaison et intéraction entre les différentes forces

En pratique, toutes les forces agissent simultanément. L'importance des forces varie avec les changements des propriétés des particules et des changements d'humidité dans l'atmosphère ambiante ( les atmosphères des pièces de stockage sont généralement contrôlées en humidité, les atmosphères des laboratoires sont souvent mal maîtrisées ). Il y a de considérables interactions entre les forces. Par exemple, l'absorption d'humidité peut considérablement augmenter les forces de Van Der walls. L'absorption d'humidité peut aussi réduire les frictions entre particules et donc les risques de blocage, rendant la poudre plus fluide. Les forces électrostatiques diminuent rapidement si l'humidité ambiante est augmentée.
Une poudre qui dans une atmosphère sèche montre une cohésivité due aux charges électrostatiques peut devenir plus fluide si l'humidité atmosphérique est augmentée. Si l'humidité est encore augmentée, la formation de ponts liquides peut générer des comportements cohésifs.
En pratique, les forces de Van der Walls deviennent importantes pour les particules en dessous de 1µm, les forces générées par l'humidité absorbée sont actives à partir de 80 µm et les ponts liquides sont actifs en dessous de 500 µm.
Plus vos particules sont petites, plus les forces de cohésion agissent ensemble pour réduire la fluidité de la poudre.

Notre solution le système APODIS

Nous avons tenu compte de l'ensemble de ces caractéristiques physiques pour concevoir notre système APODIS de distribution automatique de poudres.
Ce système est conçu pour pouvoir inter-agir avec une balance; un Phmètre; un spectromètre ou tout autre analyseur influencé par la distribution d'une poudre.
Nous avons pris notre temps pour prendre en compte techniquement tous ces éléments. Ainsi les premières études ont commencé en 2002 , nous avons reçu l'appui de OSEO-Anvar en 2004 pour aboutir au dépôt d'un brevet en 2006. Durant toute cette période, 4 systèmes totalement différents ont été testés, 3 prototypes de machine se sont succédés.
Au final notre système sera décliné en plusieurs versions : du poste de pesée individuel semi-automatique au système totalement automatisé.