Octobre 1999 - n°41
Etudes, conseil, assistance technique, essais, expertises... : les activités du CRITT "Analyses et Surface" couvrent un très large panel de prestations dans le domaine de la caractérisation physico-chimique des matériaux et, tout particulièrement, de leurs surfaces.
Plus de 100 sociétés de tous secteurs ont déjà fait appel aux services du CRITT "Analyses et Surface" depuis sa création en 1993. Quelques 30 à 35 échantillons sont traités chaque mois, soit près de 400 interventions industrielles par an...
Une expertise technique sous la tutelle de la Région Haute Normandie et de la DRRT
A l'origine de la création du CRITT "Analyses et Surface", Eric Beucher s'est appuyé sur l'expérience de ses travaux de doctorat en sciences des matériaux et sur la constatation d'une réelle lacune en terme de prestations de service dans ce domaine au niveau régional.
Il décide alors de créer sa propre structure, capable de répondre aux demandes de tous secteurs en matière d'analyses et de caractérisation des matériaux.
Le CRITT "Analyses et Surface", Centre Régional d'Innovation et de Transfert de Technologie, est ainsi né le 15 octobre 1993, sous le statut d'Association Loi 1901.
Basé à Louviers en Haute-Normandie, il bénéficie du soutien actif de ses deux organismes de tutelle : la Région Haute-Normandie et la DRRT, Délégation Régionale à la Recherche et à la Technologie.
Il occupe aujourd'hui plus de 120 m2 de laboratoires, équipés en matériel de caractérisation et d'analyse hautement sophistiqué... un investissement total d'environ 3 millions de francs, largement soutenu par les fonds européens FEDER...
Microscopie électronique à pression variable (Low-Vacuum), microanalyse X, profils de surface sans contact... : un parc instrumental sans équivalent
Atout incontestable du CRITT, son parc instrumental s'est enrichi au fil des années et des besoins émergents de l'Industrie.
Parmi les technologies phares dont la maîtrise a fait et fait toujours la réussite de l'Association, la microscopie électronique à pression variable offre des capacités d'analyse fort intéressantes : capacités dont le CRITT a été longtemps l'unique prestataire, car le seul équipé d'un tel matériel à l'échelle régionale, et l'un des rares (le 3ème) sur le plan national...
Microscopie électronique, microanalyse X et mesure de l'épaisseur de couches minces...
Aujourd'hui encore, la microscopie électronique compte pour une part essentielle (80%) dans l'activité du CRITT "Analyses et Surface" ; son originalité et intérêt majeurs résidant dans son fonctionnement en pression modulable.
Comme nous l'explique M. Beucher : "la microscopie électronique classique ne peut être utilisée que pour l'observation et l'étude des métaux et matériaux conducteurs tandis que l'appareil du CRITT " Analyses & Surface ", doté d'une régulation de la pression, permet d'étendre ces investigations à tout type d'échantillons non conducteurs : filtres, plastiques, composites..."
Sur ce même appareil, la connaissance chimique des matériaux vient se coupler à l'imagerie, grâce à la microanalyse X qui permet l'analyse élémentaire à partir du bore.
Les échantillons peuvent ainsi être explorés avec des grandissements allant jusqu'à 300 000, soit l'analyse d'une surface de la taille d'un micron au carré.
"Il est, par ailleurs possible de réaliser des cartographies X, c'est-à-dire de déterminer la répartition latérale d'éléments chimiques sur une surface donnée...", souligne M. Beucher.
A noter, enfin, parmi les autres potentialités de la technologie microscopique exploitée par le CRITT " Analyses & Surface " : la mesure de l'épaisseur de couches minces (de quelques nm à 3 µm), une analyse non destructive...
Diffraction X...
C'est en septembre 1998, en réponse aux nouvelles demandes industrielles, que le CRITT "Analyses et Surface" décide de s'équiper pour la réalisation d'analyses par diffraction X.
Cette technique, renseignant sur l'état et la forme de cristallisation d'un matériau, trouve tout particulièrement son intérêt dans l'analyse des poudres - notamment pharmaceutiques et biomédicales - et pour l'étude des dépôts de corrosion.
Profils de surface 3D et Rugosité...
Autre spécificité du CRITT : la détermination des profils de surface en 3 dimensions par microscopie optique interférométrique.
L'appareil - l'un des rares aujourd'hui fonctionnels en France - permet une mesure sans contact physique, grâce l'interprétation de la déformation, par la topographie de la surface, des interférences lumineuses. Concrètement, le concept est simple : un microscope optique, équipé d'objectifs interférométriques, va créer un système de franges d'interférence sur la surface de l'échantillon. Ces franges d'interférence se déformeront, à l'image de courbes de niveau, au contact de la surface de l'échantillon. Les données (forme des franges et largeur de l'interfrange) sont ensuite exploitées pour obtenir le profil de la surface en 3 dimensions. Les paramètres de rugosité, également extraits de ce profil, permettent de quantifier chaque surface.
Les applications visées, pour ces mesures de rugosité allant de quelques nm à 90 µm, intéressent tout particulièrement les surfaces très fragiles (couches minces, surface ultra polie, feuilles métalliques) ou de forme géométrique complexes (sphérique, cylindrique...).
Des prestations ouvertes à tout type de matrices...
Depuis la préparation physique des échantillons (tronçonnage enrobage polissage...) jusqu'à l'interprétation de leur caractérisation physico-chimique, le CRITT "Analyses et Surface" assure une prestation globale : une solution clé en main aux préoccupations actuelles de l'Industrie.
A l'origine essentiellement axées vers le domaine métallurgique, les activités du CRITT se sont énormément développées sur le secteur des polymères.
"Nous sommes aujourd'hui en mesure d'étudier tous types de matrices : métaux, mais aussi polymères, composites, céramiques, poudres...", précise M. Beucher.
A titre d'exemples, citons ainsi, parmi les domaines d'intervention les plus courants :
- l'analyse de défaillances, les micrographies et microstructures, la rugosimétrie 3D et 2D sur les métaux et plastiques,
- l'identification de tout type de dépôts, de fibres et de particules sur filtre,
- la granulométrie, la caractérisation de la structure cristalline et de l'état de surface des poudres pharmaceutiques ou biomédicales,
- les analyses thermiques (DSC, ATG) et viscoélastiques sur les plastiques et les composites...
Véritable interface technique, le CRITT "Analyses et Surface" a su s'imposer en quelques années comme le partenaire privilégié de nombreux industriels et ceci, pour tous types de prestations, qu'elles mettent en œuvre les technologies de pointe disponibles en interne ou qu'elles fassent appel à des collaborations avec d'autres laboratoires.
A l'image de son développement remarquable, le CRITT "Analyses et Surface" peut envisager l'avenir sous les meilleurs auspices. Ses objectifs se tournent vers le domaine pharmaceutique et le paramédical, tout particulièrement pour ses prestations de microscopie électronique Low Vacuum et de diffraction X.
Parmi les perspectives de développement :
- de nouveaux équipements, dont un appareil à décharge luminescente pour l'analyse élémentaire et le profil de surface quantitatifs.
- le recrutement à moyen terme d'un collaborateur supplémentaire, en vue de la validation prochaine de la politique Qualité du CRITT "Analyses et Surface" par l'engagement d'une démarche de certification ISO.
S.DENIS
Contact :
M. Eric Beucher