Nouveautés Produits FRANCE MAI 2022

La suppression de solvants sur une RMN de paillasse : la clé pour mesurer vos échantillons à tout moment de leur synthèse

01/05/2022

Grâce à des protocoles dédiés, la RMN peut enregistrer des spectres en supprimant les larges signaux des solvants. Pour démontrer les performances du protocole de suppression de solvant nommé WET implémenté sur un spectromètre RMN Spinsolve 80 ULTRA, un échantillon d'histidine à une concentration de 10 mmol.L‑1 dans de l'eau distillée (non-deutérée) a été utilisé.

La concentration en 1H de l'eau distillée est de 110 mol.L‑1 (deux 1H par molécule) contribuant à un seul pic. Les spectres en taille réelle et zoomés (Fig. a et b) montrent la comparaison entre le spectre standard (noir) et celui obtenu avec la suppression du solvant (rouge). La concentration du soluté est inférieure de quatre ordres de grandeur à celle du solvant, un zoom vertical important est nécessaire pour voir les signaux de l'histidine (voir Fig. b). Dans le spectre standard, les signaux de l'histidine (Fig. b noir) se retrouvent sur la large trainée du pic de l'eau. Cette trainée couvre une grande partie du spectre et rend l'intégration de ces signaux (pour la quantification ou le suivi réactionnel) presque impossible.

L'utilisation de ce protocole permet de libérer une large zone de la trainée du pic de l'eau, permettant l'intégration précise des signaux dans cette large zone. Le pic résiduel ne couvrant plus que 0.2 ppm. Notez que l'échantillon ne nécessite pas de D2O car les spectromètres RMN de paillasse Spinsolve sont équipés d'un système de lock matériel externe qui fonctionne indépendamment de l'échantillon mesuré.

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